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阴极电泳涂料的制备及MEQ值的测定

杏耀-杏耀娱乐-杏耀平台_杏耀平台注册 时间:2019年12月03日 04:49

  采用封闭的甲苯二异氰酸酯作为固化剂合成了环氧树脂阴极电泳涂料,讨论了基料树脂的合成条件,最终确定了合成树脂的反应条件为:温度80℃,反应时间为2h,并采用了简便的方法测定了槽液的MEQ值,在150v下电泳3min,得到外观平整,综合性能优良的漆膜。

  阴极电泳涂料具有低污染、高效和节能的优点,广泛应用于汽车、轻工、建材、家电等的涂装。阴极电泳涂料是以阳离子树脂为基料树脂,封闭型或部分封闭型的多异氰酸酯类为交联剂,并配合其他成分组成。当前应用的主要有丙烯酸类,环氧树脂类,聚丁二烯类和聚氨酯类等几种树脂。应用最多的类型是以仲胺开环的环氧树脂类。

  MEQ值是对于涂料固含量的100g所需中和剂的毫摩尔数,其单位为mmol/100g。在生产过程中,pH值往往是衡量树脂中和程度的指标,而MEQ值则往往被忽略,但是由于pH值受杂质离子影响较大,而MEQ值受杂质离子的影响较小,能较好的反应树脂的中和情况。因此MEQ值是涂料水溶性的重要表征参数。本实验采用二乙醇胺作为胺化试剂,采用经过TMP预聚的全封闭的甲苯二异氢酸酯作为固化剂,合成环氧树脂阴极电泳涂料。测定了反应时间、温度的影响并探讨了固化剂的加入量对乳液粒径的影响。通过电位滴定的方法测定了MEQ值,并探讨了MEQ值对涂膜质量的影响。

  甲苯二异氰酸酯(TDI,CP,天津益利化工厂);三羟甲基丙烷(TMP,AP,天津科密欧化学试剂有限公司);正丁醇、二正丁胺、二甲苯、杏耀登录网址氢氧化钠、浓盐酸、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二月桂酸二丁基锡、二乙醇胺(以上试剂均为AP);E-44环氧树脂(镇江丹宝树脂有限公司)。

  Perkin-ElmerSpectrum-2000傅立叶变换全反射红外光谱仪(美国);PHS-25型数显pH计(上海智光仪器仪表有限公司);Nano-ZS90激光粒度分析仪(英国马尔文仪器有限公司);DDY-8电泳仪(北京市六一仪器厂);TT220涂层测厚仪(上海峰志仪器有限公司);漆膜冲击器(上海安锐自动化仪表有限公司);DDS-307电导率仪(上海申骋仪器科技有限公司)。

  1.3.1 TDI-TMP预聚向装有温度计、滴液漏斗、油水分离器、冷凝管的四口烧瓶中加入混合溶剂,和适量三羟甲基丙烷(TMP),回流脱水,降至室温,然后缓慢滴加甲苯二异氰酸酯,控制温度在70℃以下,滴加完毕后,70℃反应3h,测定NCO含量达到要求后,降温出料。

  1.3.2 全封闭固化剂的制备取适量上述的预聚物,升温至40℃,加入封闭剂,然后升温到70℃,保温反应3h,测定NCO含量达到要求后,降温出料备用。

  1.3.3 阴极电泳漆基料树脂的制备向装有温度计、滴液漏斗、油水分离器、冷凝管的四口烧瓶中加入E-44环氧树脂,适量二甲苯,升温至120℃,回流脱水,降温至70℃,恒温0·5h。缓慢滴加二乙醇胺,滴加完毕后80℃反应2h,反应完毕后,升温至160℃,脱去水和溶剂,降温至70℃,缓慢滴加封闭的TDI,保温2h,抽真空,脱去溶剂乙酸乙酯与乙酸丁酯,加入适量助溶剂正丁醇,缓慢滴加乳酸,反应1h,加入二月桂酸二丁基锡,适量去离子水分散制得一定固含量的乳液。

  1.3.4 涂装工艺以不锈钢板做阳极,以经过脱脂,磷化后的马口铁板作为阴极,在150v下电泳三分钟,水洗,在180℃下烘烤30min即可。

  3)将所得试样溶液用0.05mol/L氢氧化钾乙醇标准液按1ml/min的速度手动滴定,做电位曲线)计算:根据下式计算MEQ值

  1.4.5 粒径的测定将乳液用水稀释至约3%的浓度,测定吸光度和折光率,于英国马尔文激光粒度分析仪(Nano-zs90)上测定体系的粒径分布。

  下图中1为固化剂红外光谱,可以看出:在3200cm-1至3600cm-1表征多元醇的羟基伸缩振动的3368cm-1吸收峰已经基本消失,在2200-2300cm-1区域是典型的异氰酸根的吸收区域,可以看出异氰酸根已经基本消失不见,证明封闭反应已经发生,并反应完全。

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  简介描述:采用封闭的甲苯二异氰酸酯作为固化剂合成了环氧树脂阴极电泳涂料,讨论了基料树脂的合成条件,最终确定了合成树脂的反应条件为:温度80℃,反应时间为2h,并采用了简便的方法测定了槽...
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